301多功能净化柱使用说明书
样品种类 |
样品质量 |
提取液 |
提取方法 |
花生油及其植物油等 |
5g |
20mL 84%乙腈/水 |
高速均质(≥10,000r/min) 5min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡 20min 或超声提取 30min,用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min 离心 20min)收集上清液 |
花生及其制品、坚果、面 粉、小麦等粮食作物 |
20mL 90%乙腈/水 |
||
玉米面及饲料 |
20mL 95%乙腈/水 |
||
中药(2015 版药典规定 的 19 味中药) |
20mL 乙腈 |
||
酱油和醋 |
定容至 25 mL 乙腈 |
样品净化:
步骤 1:向试管中加入 5mL 样品提取液
步骤 2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中, 并向下压净化柱至试管底端
步骤 3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或 EP 管中
步骤 4 :取 2ml 净化提取液,氮吹至干, 用 1ml 或 0.5ml 初始流动相复溶, 过微孔滤膜, 上机分析
图 1 多功能净化柱使用流程图
结果计算:
复溶体积(mL) |
标曲计算浓度(c, ng/ml) |
试样中含量(X,μg/kg) |
1 |
1 |
X=2c1 |
0.5 |
2 |
X=c2 |
301 多功能净化柱质控方法
质控样品:玉米面阴性加标样品
质控指标:玉米面阴性加标样品的加标回收率和重复性(RSD%值)
质控方法:
(1)抽样方法:同一批次产品随机抽取三支净化柱进行质控评价;
(2) 样品提取: 称取 5g 玉米面阴性样品, 加入 100pL 200ppb 黄曲霉毒素 B1 标品、75pL 10ppm 玉米赤霉烯酮标品、 90pL 50ppm 呕吐毒素标品, 加入 20mL 提取液(95%乙腈/水) 混匀;超声提取 30min,放入离心机 8000r/min 离心 20min,取上清液作为样品提取液;
(3) 样品净化: 取 5ml 样品提取液于试管中, 按照操作说明书用净化柱对样品提取液进 行净化,然后取 2ml 净化后的提取液,氮吹至干,用 1ml 初始流动相复溶,过微孔滤膜,上 机分析。
质控结果评价:
通过绘制标准品的工作曲线, 对上机样品进行定量, 并计算加标回收率和重复性(RSD%值) 。
黄曲霉毒素 B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素加标回收率的合格范围为 75%-120% ,重复 性(RSD%值)的合格范围为≤10%。