茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐 LC-MS/MS 测定（HLB Lim） 

采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法，该法样品处理简单，检测灵敏度高，可获得出色的回收率（90%~110 %）及较低的RSD（＜5 %），适合于食品中氯酸盐和高氯酸盐的定性定量分析。

一、实验过程

1.1样品提取

1.1.1茶叶

准确称取粉碎后的茶叶1 g（精确至0.001g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 mL超纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 mL甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

1.1.2 婴幼儿配方奶粉

准确称取2 g（精确至0.001 g）试样置于50mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 mL甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

1.2样品净化

吸取约3.0 mL上述上清液，过HLB Lim固相萃取柱，弃去约1 mL流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。

二、仪器条件

2.1色谱条件

仪器：液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（ESI源）

色谱柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column

流动相：A：20mmol/L甲酸铵溶液 B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.5 mL/min

柱温：室温

进样量：4 μL

表1 梯度洗脱程序

2.2质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI源）

检测方式：多反应监测（MRM）

气帘气（CUR）：35.0 psi

碰撞气（CAD）：9 psi

离子化电压（IS）：-4500 V

离子源温度：500 ℃

喷雾气（GS1）：55.0 psi

辅助加热器（GS2）：55.0 psi

表2 组分名称、特征离子及质谱参数一览表（*为定量离子）

三、实验结果

表3  茶叶和婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐实验结果