苏丹红中性氧化铝柱适用于食品中苏丹红染料的检测具有高回收率和稳定性的特点。
1、操作方法
1.1辣椒粉等粉状样品
称取1g~5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入约10~30mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,待净化。
1.2红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品
称取0.5g~2g(准确至0.001g)样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(约1mL~10mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解,待净化。
1.3辣椒酱、番茄沙司等
称取10g~20g(准确至0.01g)样品于离心管中,加10mL~20mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入30mL正己烷:丙酮=3:1,匀浆5min,3000rpm离心10min,吸出正己烷层,于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆,离心,合并3次正己烷,加入无水硫酸钠5g脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟,用5mL正己烷溶解残渣后,待净化。
1.4香肠等肉制品
称取粉碎样品10g~20g(准确至0.01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5min,滤出清液,再以20mL×2次正己烷匀浆,过滤。合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下,待净化。
所需要耗材:
中性氧化铝柱 (500mg/6ml)
0.45μm针式过滤器
a.活化:5ml正己烷。
b.萃取:保持正己烷液面为2mm左右时,取上述中的待净化液1ml加入中性氧化铝柱中,上样。
c.淋洗:视样品中含油类杂质的多少用4~10ml正己烷溶液淋洗,直至流出液无色,弃去淋洗液,开启真空泵,将小柱抽干。
d.洗脱:含5%丙酮的正己烷液15mL洗脱,收集、浓缩后。
e.浓缩与定容:将洗脱液浓缩后,用乙腈定容至1mL,经0.45μm滤器过滤后待测。