中草药农残专用柱
活化:在 TPH 专用柱中加入约 2cm 高无水硫酸钠,10mL 正己烷+丙酮(4+6) 活化,下接鸡心瓶;
上样:将上述提取液全部转移至柱管中;
洗脱:用 25ml 正己烷+丙酮(4+6)分三次洗涤柱管,收集上样液和淋洗液于鸡心 瓶中;
浓缩定容:在 40℃水浴中旋转浓缩至约 1mL。
a. 气相色谱-质谱法:加入 2×5mL 正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为 1mL,加入 40μL 内标溶液,混匀,用于测试。
b. 液相色谱-串联质谱法:将浓缩液于 35℃下氮气吹干,用 1ml 乙腈溶解残渣,经 0.22μm 滤器过滤后测试。
详细信息请参考:《GB/T 23200.10-2016 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中 488 种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱- 质谱法》和《GB/T23200.11-2016 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中 413 种农药 及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》