一、适用范围
本方案适用于沃柑等橘子样品中保鲜剂抑霉唑的检测。
二、标准溶液配制
标准储备液：准确称取适量标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液；
标准中间液：分别吸取适量标准储备液，用甲醇配制成10.0μg/mL和0.5μg/mL的标准中间液。
三、固相萃取法处理
3.1 提取
(1)样品粉碎需要粉碎全果，带皮粉碎，称取样品20.0g于100mL烧杯中，加入40mL乙腈。混匀，高速匀浆均质2min；
(2)加入5~7g NaCl振荡2min，6000rpm离心2min；
(3)取出上层清液10mL，40℃下减压蒸至近干；
(4)加入3mL乙腈:甲苯=3:1复溶，待净化。
3.2 净化
Carb/NH2 500mg/6mL
活化：加入5mL乙腈:甲苯=3:1，弃去流出液；
上样：加入待净化液，收集流出液；
淋洗：用6mL乙腈:甲苯=3:1分三次润洗旋蒸瓶，然后加入柱中，收集流出液；
洗脱：加入25mL乙腈:甲苯=3:1，收集流出液；
重新溶解：40℃减压蒸干，加入2.5mL甲醇复溶，过0.22µm PTFE滤膜 (Cat#: 37178)，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液
四、QuEChERS法前处理
4.1 提取
样品粉碎需要粉碎全果，带皮粉碎，称取样品10.0g于50mL离心管中，加入10mL乙腈，混匀，振荡5min；
加入萃取盐包*振荡1min， 6000rpm离心2min；
取出上层清液6mL待净化。
*萃取盐包：4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠
4.2净化
QuEChERS 15mL净化管 (885mg MgSO4，150mg PSA，15mg Carb)
将待净化液加入到15mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1min，6000rpm离心5min，准确移取2mL上清液于5mL氮吹管中，45℃水浴中氮气吹至近干(大约100μL以下)，甲醇定至1mL，混匀，过0.22µm PTFE滤膜 ，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
五、分析条件
UPLC条件
色谱柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm（Cat#:86005）
流 速：0.3mL/min
进样量：1μL
柱 温：40℃
流动相：A: 0.1%甲酸水 B:乙腈
梯度
质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
六、添加回收结果
