苹果醋中展青霉素含量检测的固相萃取方法
采用自主研发的228多功能净化柱,建立苹果醋中展青霉素的LC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于2 %,操作简便快捷,与国内外的竞品相比,具有回收率高和净化效果好的优势,能够作为苹果醋中展青霉素的参考方法。
本方法适用于苹果、山楂、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素的测定。
参照 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》。
一、样品前处理
1.1 样品提取
(1)称取4 g样品,加入一定量同位素内标工作液,混合均匀,用乙腈定容至25 mL。
(2)涡旋5 min,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。
1.2 样品净化
(1)向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。
(2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。
(3)将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。
(4)取5 mL净化提取液,加入20 μL乙酸,氮气吹干,用1 mL乙酸溶液复溶,涡旋30 s 溶解残渣,过微孔滤膜,上机分析。
二、仪器条件
仪器设备:液相色谱-串联质谱联用仪 SCIEX Triple Quad™ 4500
色谱柱:ACQUITY UPLC T3 2.1*50mm 1.8μm
流动相:A:一级水 B:乙腈
流动相梯度:初始95%A,95%A(0min~3min),0%A(3.2min~4min),95%A(4.2min ~6.0min)
流速:0.3 mL/min
柱温:室温
进样体积:10.0 mL
质谱条件:
检测方式:多离子反应检测(MRM);
表1 离子源控制条件
表2 离子选择参数
(注:*为定量离子)